Durante el uso de la columna cromatográfica, habrá una presión de columna alta y una forma de pico deficiente. La razón principal es la contaminación de los materiales de embalaje de la columna cromatográfica, de los cuales los materiales de embalaje son un tipo especial de contaminación de los materiales de embalaje. Materiales de embalaje para analizar los motivos y soluciones.

Rendimiento de la compactación de materiales de embalaje.

Los materiales de relleno de la columna cromatográfica están endurecidos. Después de abrir la columna, se encontrará que el color de los materiales de empaque no cambia, pero los materiales de empaque se convierten en escamas, bloques y cristales.

Análisis de motivos y solución de compactación de materiales de embalaje.

1.Saltar

Solución:

1) Ya sea una columna nueva o una columna que ya ha sido utilizada, cuando use una fase móvil que contenga sal, primero use una solución con la misma composición que la fase móvil pero sin sal para lavado y reemplazo (evite usar agua pura). , y el tiempo recomendado es 30 por encima del volumen de la columna.

2) Reemplazo de fase móvil. En el proceso de desarrollo del método, en la mayoría de los casos estarán involucrados varios intentos con diferentes sistemas de sales tampón y diferentes sistemas de fases orgánicas. En el proceso de ajuste y reemplazo de la composición de la fase móvil, asegúrese de considerar completamente los diferentes tipos de amortiguadores. Disolución de sales. Si no está seguro de la solubilidad mutua entre la sal tampón utilizada y la fase orgánica, puede mezclar las dos en diferentes proporciones, dejar reposar durante 30 minutos y observar si hay precipitación o flóculos en el fondo.

3) Condiciones de gradiente, cuando se trata de condiciones de gradiente de fase orgánica de sal tampón, confirme si la sal tampón se puede disolver completamente en el punto más alto de la fase orgánica en las condiciones de gradiente. Por supuesto, cuando no esté seguro, también puede mezclar la sal tampón y la fase orgánica en la mayor proporción del gradiente y dejar reposar para observar si hay precipitación, como en el método anterior.

2.El tiempo de preparación de la fase móvil es demasiado largo, en la fase móvil crecerán bacterias o en la fase orgánica, como el acetonitrilo, se producirá una precipitación floculante.

Solución: La fase móvil debe prepararse según sea necesario y la fase móvil de agua pura debe prepararse y usarse durante no más de 12 horas seguidas. Otras fases móviles que contienen fase orgánica no deben usarse durante más de 24 horas seguidas y la vida útil de la fase móvil también se puede ajustar según la situación real.

3.Otros: muestras como muestras gelatinosas y floculantes no se pueden eliminar mediante filtración y también se acumularán en la placa del tamiz y en el extremo de la cabeza de la columna, lo que provocará un aumento de la presión de la columna.

Solución: Las muestras gelatinosas y floculantes pasan por el proceso y se retira el pretratamiento antes de ingresar al sistema de cromatografía líquida.