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Durante el uso de la columna cromatográfica, habrá una presión de columna alta y una forma de pico deficiente. La razón principal es la contaminación de los materiales de relleno de la columna cromatográfica, de los cuales los materiales de relleno son un tipo especial de contaminación de los materiales de relleno. Materiales de embalaje para analizar las razones y soluciones.
Rendimiento de la compactación de materiales de embalaje.
Los materiales de relleno de la columna cromatográfica se endurecen. Después de abrir la columna, se encontrará que el color de los materiales de relleno no cambia, pero los materiales de relleno se convierten en escamas, bloques y cristales.
Análisis de razón y solución de compactación de materiales de empaque.
1.Salar
Solución:
1) Tanto si se trata de una columna nueva como de una columna que ya ha sido utilizada, cuando utilice una fase móvil que contenga sal, utilice primero una solución con la misma composición que la fase móvil pero sin sal para el lavado y la sustitución (evite utilizar agua pura) , y el tiempo recomendado es 30 por encima del volumen de la columna.
2) Sustitución de fase móvil. En el proceso de desarrollo del método, en la mayoría de los casos estarán involucrados varios intentos con diferentes sistemas de sales tampón y diferentes sistemas de fase orgánica. En el proceso de ajuste y reemplazo de la composición de la fase móvil, asegúrese de considerar completamente los diferentes tipos de amortiguadores. Disolución de sales. Si no está seguro de la solubilidad mutua entre la sal tampón utilizada y la fase orgánica, puede mezclar los dos en diferentes proporciones, dejar reposar durante 30 minutos y observar si hay precipitación o flóculos en el fondo.
3) Condiciones de gradiente, cuando se trata de condiciones de gradiente de fase orgánica de sal tampón, confirme si la sal tampón se puede disolver completamente en el punto más alto de la fase orgánica en las condiciones de gradiente. Por supuesto, cuando no esté seguro, también puede mezclar la sal tampón y la fase orgánica en la mayor proporción del gradiente y dejar reposar para observar si hay precipitación, como en el método anterior.
2. El tiempo de preparación de la fase móvil es demasiado largo, la fase móvil desarrollará bacterias o la fase orgánica, como el acetonitrilo, provocará una precipitación floculante.
Solución: la fase móvil se debe preparar según sea necesario, y la fase móvil de agua pura se debe preparar y usar durante no más de 12 horas seguidas. No se deben usar otras fases móviles que contengan fase orgánica durante más de 24 horas seguidas, y la vida útil de la fase móvil también se puede ajustar de acuerdo con la situación real.
3.Otros: las muestras gelatinosas y floculantes no se pueden eliminar mediante filtración y también se acumularán en la placa de tamiz y en el extremo de la cabeza de la columna, lo que hará que aumente la presión de la columna.
Solución: Las muestras gelatinosas y floculantes pasan por el proceso, y el pretratamiento se elimina antes de ingresar al sistema de cromatografía líquida.
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