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2025-03-14Ámbito de aplicación
Esta norma especifica el método de cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación del contenido de uretano en cerveza, vino, vino de arroz, licores y otros alcoholes y salsa de soja.
Esta norma es aplicable a la determinación del contenido de uretano en cerveza, vino, vino de arroz, licores y otras bebidas alcohólicas y salsa de soja.
Estándar de referencia: “GB 5009·223-2014 Determinación de uretano en alimentos”.
Preparación de muestras
Agite bien la muestra, pese 2 g (con una precisión de 0,001 g) de muestra de licor, agregue 100,0 μl de solución de trabajo de uretano de 1,0 μg/ml y 0,3 g de cloruro de sodio, disuelva ultrasónicamente y mezcle.
Pasos de purificación de SPE
Columna SPE: Welcromo® Celite AZO, tamaño: 2 g/12 ml
Carga: se carga toda la solución de muestra y se deja reposar durante 10 minutos.
Enjuague: 10 ml de n-hexano, desechar
Elución: 15 ml de solución de acetato de etilo-éter dietílico al 5 %, prensados hasta sequedad, recibidos
El eluato se deshidrató mediante un embudo de vidrio lleno con 2 g de sulfato de sodio anhidro, se recogió en un tubo de ensayo a escala de 15 ml, se sopló lentamente con nitrógeno a temperatura ambiente hasta aproximadamente 0,5 ml y se completó hasta 1,0 ml con metanol para preparar una solución de medición para usar. Análisis GC/Ms.
Condiciones cromatográficas
Condiciones de cromatografía de gases.
Columna cromatográfica: WM-InoWAX, 30 mx 0,25 mm x 0,25 μm.
Temperatura de entrada: 250 ℃
Programa de calentamiento: 50°C, mantener durante 1 min, calentar hasta 180°C a 8°C/min, luego ejecutar durante 5 min a 240°C/min
Gas portador: helio de alta pureza (pureza >99,999%)
Método de inyección: inyección sin división
Modo de flujo constante: 1,0 ml/min
Volumen de inyección: 1 μL
Condiciones de EM
Método de ionización: fuente de ionización por bombardeo de electrones (EI)
Energía de ionización: 70eV
Temperatura de la línea de transferencia: 250 ℃
Temperatura de la fuente de iones: 230 ℃
Temperatura cuadrupolo: 150 ℃
Método de monitoreo: iones de monitoreo seleccionados de uretano: 44, 62, 74, 89, ion cuantitativo 62
Retraso del disolvente: 8 min.
Resultados del cromatograma o recuperación de picos
sustancia | La tasa de recuperación promedio% | RSD(N=2)% | |
carbamato de etilo | 88.23 | 1.43 |
Información de producto relacionada
P/N | Nombre | Especificación |
00567-20008 | cartucho SPE | Welchrom ® Celita AZO, 2 g/12 ml, paquete de 20 |
00837-05003 | tubo de centrífuga | Tubos de centrífuga desechables Welchrom®, fondo cónico, RCF12000xg, bolsa, esterilizados, 15 ml, paquete de 25 |
00837-05002 | Tubo de centrífuga con tapa de rosca de 15 ml | Tubos de centrífuga desechables Welchrom®, tapa plana, fondo cónico, RCF12000xg, bolsa, no estéril, 15 ml, paquete de 50 |
00824-31001 | Dispositivo de extracción en fase sólida | Unidad de extracción en fase sólida Welch, cilindro cuadrado de 12 posiciones |
00821-32291 | Junta de tapa | Septos de silicona blanco/teflón rojo precortados Welchrom®, rosca corta azul de 9 mm, tapa abierta con orificio central de 6 mm, paquete de 100 |
00821-40927 | Frasco | Vial Welchrom® de boca ancha, rosca corta, transparente, 2 ml, con escritura, 11,6 x 32 mm, vidrio hidrolizado de primer grado, paquete de 100 |
03909-22001 | Columna analítica | WM-InoWAX, 30m×0,25mm×0,25μm |
Métodos cuantitativos comúnmente utilizados en cromatografía
No entre en pánico cuando se produzcan picos límite en la cromatografía de gases: es fácil lograrlo
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