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Ámbito de aplicación
Esta norma especifica el método de cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación del contenido de uretano en cerveza, vino, vino de arroz, licores y otros alcoholes y salsa de soja.
Esta norma es aplicable a la determinación del contenido de uretano en cerveza, vino, vino de arroz, licores y otras bebidas alcohólicas y salsa de soya.
Norma de referencia: “GB 5009·223-2014 Determinación de uretano en alimentos”.
preparación de la muestra
Agite bien la muestra, pese 2 g (con una precisión de 0,001 g) de muestra de licor, agregue 100,0 μl de solución de trabajo de uretano de 1,0 μg/ml, 0,3 g de cloruro de sodio, disuelva ultrasónicamente y mezcle.
Pasos de purificación de SPE
Columna SPE: Welchrom® Celite AZO, tamaño: 2g/12mL
Carga: se carga toda la solución de muestra y se deja reposar durante 10 min.
Enjuague: 10 ml de n-hexano, deseche
Elución: 15 ml de solución de acetato de etilo-éter dietílico al 5 %, prensada a sequedad, recibida
El eluato se deshidrató con un embudo de vidrio lleno con 2 g de sulfato de sodio anhidro, se recogió en un tubo de ensayo con escala de 15 ml, se sopló lentamente con nitrógeno a temperatura ambiente hasta aproximadamente 0,5 ml y se completó hasta 1,0 ml con metanol para obtener una solución de medición para usar. Análisis GC/Ms.
Condiciones cromatográficas
Condiciones de cromatografía de gases
Columna cromatográfica: WM-InoWAX, 30m×0,25mm×0,25μm.
Temperatura de entrada: 250 ℃
Programa de calentamiento: 50 °C, mantener durante 1 min, calentar hasta 180 °C a 8 °C/min, luego ejecutar durante 5 min a 240 °C/min
Gas portador: helio de alta pureza (pureza >99,999 %)
Método de inyección: inyección sin división
Modo de flujo constante: 1,0 ml/min
Volumen de inyección: 1 μL
Condiciones de EM
Método de ionización: Fuente de ionización por bombardeo de electrones (EI)
Energía de ionización: 70eV
Temperatura de la línea de transferencia: 250 ℃
Temperatura de la fuente de iones: 230 ℃
Temperatura de cuadrupolo: 150 ℃
Método de monitoreo: iones de monitoreo seleccionados de uretano: 44, 62, 74, 89, ion cuantitativo 62
Disolvente retraso: 8min
Resultados de recuperación de cromatogramas o picos
Tabla de recuperación de muestra enriquecida con 0,05 mg/kg
| Ssustancia | La tasa de recuperación promedio% | Rsd(N=2)% | |
| carbamato de etilo | 88.23 | 1.43 |
Información relacionada con el producto
| N/P | Nombre | Especificación |
| 00567-20008 | cartucho SPE | Welchrom ® Celite AZO, 2 g/12 ml, paquete de 20 |
| 00837-05003 | Tubo centrífugo | Tubos de centrífuga desechables Welchrom®, fondo cónico, RCF12000xg, bolsa, esterilizados, 15 ml, 25/paq. |
| 00837-05002 | Tubo de centrífuga con tapa de rosca de 15 ml | Tubos de centrífuga desechables Welchrom®, tapa plana, fondo cónico, RCF12000xg, bolsa, no estéril, 15 ml, 50/paq. |
| 00824-31001 | Dispositivo de extracción en fase sólida | Unidad de extracción de fase sólida Welch, cilindro cuadrado de 12 posiciones |
| 00821-32291 | junta de tapa | Septa Welchrom® precortado de teflón rojo/silicona blanca, rosca corta azul de 9 mm, tapa abierta con orificio central de 6 mm, paquete de 100 |
| 00821-40927 | Frasco | Welchrom® Vial de boca ancha de rosca corta transparente de 2 ml con escritura 11,6*32 mm, vidrio hidrolizado de primer grado 100pk |
| 03909-22001 | columna analítica | WM-InoWAX, 30m×0.25mm×0.25μm |
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