¿Qué es un pico fronterizo?

El borde de ataque también se conoce como pico saliente y pico saliente de lengua. Los picos cromatográficos asimétricos con un frente plano y un borde de salida pronunciado se denominan picos fronterizos. Rango de evaluación: cuando el factor de simetría del pico cromatográfico está entre 0,95 y 1,05, es un pico normal, menos de 0,95 es un pico inicial y mayor que 1,05 es un pico final. En general, son aceptables picos cromatográficos de 0,9 a 1,2.

Causas de los picos del borde de ataque

Hay varias razones para la generación de picos de vanguardia en la cromatografía de gases:

Reducir el volumen de inyección o sustituir la columna por una de mayor capacidad de carga.

Se puede aumentar la sensibilidad y reducir el volumen de inyección, y bajar la temperatura entre 10 y 20 grados para separar los picos.

Verifique las temperaturas de entrada y columna y aumente si es necesario.

Desactive el revestimiento del inyector o baje la temperatura del inyector.

En general, los picos principales puros se pueden resolver reduciendo el volumen de inyección o reemplazando la columna con una mayor capacidad de carga.

Aplicaciones

Determinación de etilenglicol en propilenglicol.

Condición cromatográfica 1

Columna cromatográfica: Welch WM-624 (30 mx 0,32 mm, 0,25 μm) (P/N: 03908-32001).

Temperatura de la columna: la temperatura inicial se mantuvo a 120 °C durante 4 min, se aumentó a 140 °C a 8 °C/min durante 10 min y se aumentó a 220 °C a 8 °C/min durante 10 min.

Entrada: 230 ℃

Detector: FID 250℃

Gas portador: nitrógeno

Volumen de inyección: 1 μL

Relación de división: 10-1

Caudal de columna: 1 ml/min

Relación de hidrógeno a vacío: 32:200.

Conclusión: Borde de ataque con forma de pico, alta concentración de muestra, sobrecarga de columna, reemplace la columna con una carga de muestra mayor.

Condición cromatográfica 2:

Columna cromatográfica: Welch WM-624 (30 m x 0,53 mm, 3,0 μm) (P/N: 03908-52006).

Temperatura de la columna: la temperatura inicial se mantuvo a 120 °C durante 4 min, se aumentó a 140 °C a 8 °C/min durante 10 min y se aumentó a 220 °C a 8 °C/min durante 10 min.

Entrada: 230 ℃

Detector: FID 250℃

Gas portador: nitrógeno

Volumen de inyección: 1 μL

Relación de división: 10-1

Caudal de columna: 4 ml/min

Relación de hidrógeno a vacío: 32:200

Conclusión: La forma del pico del etilenglicol mejoró efectivamente al reemplazar la columna cromatográfica y los resultados pudieron cumplir con los requisitos relevantes de la Farmacopea China Edición 2020.

Información de producto relacionada:

Picos de cola: El puerto de inyección y la columna cromatográfica están contaminados y es necesario limpiar y mantener el puerto de inyección de gas, como reemplazar o limpiar el revestimiento, eliminar los contaminantes envejeciendo la columna cromatográfica o cortar entre un 1 y un 2 % del extremo de entrada de la columna. círculo y luego reinstale.

Picos de cima plana: Puede resolverse reduciendo el volumen de inyección, aumentando el caudal del gas portador y la temperatura de la columna. Los picos planos se forman cuando la entrada del amplificador de señal está saturada y la columna está sobrecargada.