Propiedades de los ácidos orgánicos.

Los ácidos orgánicos se refieren a algunos compuestos orgánicos ácidos. Los ácidos orgánicos más comunes son los ácidos carboxílicos, cuya acidez proviene del grupo carboxilo (-COOH). También pertenecen a ácidos orgánicos el ácido sulfónico (-SO3H), el ácido sulfínico (RSOOH), el ácido sulfúrico (RCOSH), etc. Los ácidos orgánicos son en su mayoría solubles en agua o etanol, pero insolubles en otros disolventes orgánicos.

Causa de la cola

La capacidad de retención y separación de algunos ácidos orgánicos en la columna C18 es muy débil, por lo que es necesario utilizar la fuerza iónica para separar los compuestos, pero el sistema de fase móvil de espectrometría de masas líquidas no puede agregar sales no volátiles ni pares iónicos volátiles. reactivos. (como el ácido trifluoroacético, etc.) también reducirá la respuesta espectral de masas y no puede cumplir con los requisitos del límite cuantitativo, por lo que la columna de zwitterión HILIC-Amphion II se ha convertido en una buena opción.

Sin embargo, en la prueba, se encontró que el objetivo tendría un fenómeno de cola grave, y aún era muy grave después de ajustar el pH. Después de retirar la columna cromatográfica y utilizar dos pasadas, se encontró que el objetivo 4 (ácido L-glutámico) era mayor que otros objetivos. Algún tiempo de retención, y los relaves aún son graves, se infiere que el sistema de fase líquida puede estar contaminado (el sistema de fase móvil del proyecto de prueba anterior contiene ácido trifluoroacético, que puede causar residuos), lo que resulta en relaves graves.

Solución

Paso 1

Retire la columna y reemplácela con unión.

Paso 2

Retire todas las botellas de fase móvil, reemplácelas con una solución acuosa de ácido fórmico al 0,1% y enjuague a un caudal de 0,3 ml/min durante 2 h.

Paso 3

Reemplace la solución acuosa de ácido fórmico al 0,1% con una solución acuosa de amoníaco al 0,1%, enjuague con un caudal de 0,3 ml/min durante 2 h.

Paso 4

Reemplace la solución de amoníaco al 0,1% con una solución acuosa y enjuague a un caudal de 0,3 ml/min durante 2 h.

Paso 5

Cambiar la solución acuosa a solución de metanol, lavar a 0,3 ml/min durante 2 h.

Nota: Durante la limpieza, la fase líquida no está conectada al espectrómetro de masas. Si hay otras fuentes de contaminación en el sistema de fase líquida y el efecto de limpieza aún no es satisfactorio según lo anterior, puede enjuagar con isopropanol después de la limpieza con metanol y luego reemplazar el sistema con metanol. solución de isopropanol.

Discusión: En la mayoría de los casos, cuando encontramos colas de pico, pensamos más en el problema del método de fase líquida o la columna cromatográfica, y rara vez eliminamos el problema de contaminación en el sistema de fase líquida. Espero que este caso pueda ayudarte en tu experiencia. Cuando el pico tiene cola y no se puede identificar la causa, proporcione una idea.