Propiedades de los ácidos orgánicos

Los ácidos orgánicos se refieren a algunos compuestos orgánicos ácidos. Los ácidos orgánicos más comunes son los ácidos carboxílicos, cuya acidez se origina en el grupo carboxilo (-COOH). El ácido sulfónico (-SO3H), el ácido sulfínico (RSOOH), el ácido sulfúrico (RCOSH), etc. también pertenecen a los ácidos orgánicos. Los ácidos orgánicos son en su mayoría solubles en agua o etanol, pero insolubles en otros solventes orgánicos.

Causa de la cola

La capacidad de retención y separación de algunos ácidos orgánicos en la columna C18 es muy débil, por lo que es necesario utilizar la fuerza iónica para separar los compuestos, pero el sistema de fase móvil de la espectrometría de masas líquida no puede agregar sales no volátiles y pares iónicos volátiles. reactivos (como el ácido trifluoroacético, etc.) también reducirá la respuesta espectral de masas y no puede cumplir con los requisitos de límite cuantitativo, por lo que la columna de zwitterión HILIC-Amphion II se ha convertido en una buena opción.

Sin embargo, en la prueba, se encontró que el objetivo tendría un fenómeno de cola grave, y seguía siendo muy grave después de ajustar el pH. Después de retirar la columna cromatográfica y usar dos pasos, se encontró que el objetivo 4 (ácido L-glutámico) era más que otros objetivos. Algún tiempo de retención, y el relave sigue siendo grave, se infiere que el sistema de fase líquida puede estar contaminado (el sistema de fase móvil del proyecto de prueba anterior contiene ácido trifluoroacético, que puede causar residuos), lo que da como resultado un relave grave.

Solución

Paso 1

Retire la columna y reemplácela con la unión.

Paso 2

Retire todas las botellas de fase móvil, reemplácelas con solución acuosa de ácido fórmico al 0,1 % y enjuague a un caudal de 0,3 ml/min durante 2 h.

Paso 3

Reemplace la solución acuosa de ácido fórmico al 0,1 % con una solución acuosa de amoníaco al 0,1 %, enjuague a un caudal de 0,3 ml/min durante 2 h.

Etapa 4

Reemplace la solución de amoníaco al 0,1 % con una solución acuosa y enjuague a un caudal de 0,3 ml/min durante 2 horas.

Paso 5

Cambie la solución acuosa a solución de metanol, lave a 0,3 ml/min durante 2 h.

Nota: Durante la limpieza, la fase líquida no está conectada al espectrómetro de masas. Si hay otras fuentes de contaminación en el sistema de fase líquida y el efecto de limpieza aún no es satisfactorio de acuerdo con lo anterior, puede enjuagar con isopropanol después de la limpieza con metanol y luego reemplazar el sistema con metanol. solución de isopropanol.

Discusión: En la mayoría de los casos, cuando encontramos colas de pico, pensamos más en el problema del método de fase líquida o la columna cromatográfica, y rara vez eliminamos el problema de contaminación en el sistema de fase líquida. Espero que este caso te pueda ayudar en tu experiencia. Cuando el pico es una cola y no se puede identificar la causa, proporcione una idea.